美女被?到高潮喷出白浆漫画入口|久久久精品欧美一区二区免费|国产成人亚洲精品乱码在线观看|么公的好大好硬好深好爽视频

烏蘭察布市珂瑪新材料有限公司為客戶提供國內(nèi)優(yōu)質(zhì)的NVP ,PVP及其產(chǎn)物
咨詢熱線:13848448016
13500640164
您的位置: 網(wǎng)站首頁 >新聞動態(tài) >新聞更新

全國服務熱線

13848448016
13500640164
18747479805

聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的HPLC測定方法與流程

作者: 點擊:4570 發(fā)布時間:2022-08-16

現(xiàn)有技術(shù)公開了聚維酮碘(pvp-i)是1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物與碘的復合物,已制成軟膏、凝膠、栓劑、液體制劑等多種劑型,廣泛應用于皮膚和黏膜的和感染。應用實踐表明,聚維酮碘溶液作為一種劑,能緩慢釋放碘,發(fā)揮作用,具有組織刺激性小、性能相對穩(wěn)定、毒性低等優(yōu)點。 2014年,農(nóng)業(yè)部正式批準聚維酮碘口服液作為豬、雞等家畜腹瀉的新藥上市。它已經(jīng)被許多公司測試并顯示出良好的效果。但目前實踐中存在聚維酮碘液制劑中聚維酮含量不同,與碘絡合程度不同等缺陷,導致很多溶液不穩(wěn)定,易光解。因此,內(nèi)蒙古聚維酮碘溶液中聚維酮含量的測定對于聚維酮碘制劑的質(zhì)量控制和藥品安全尤為重要。此外,聚維酮是世界上重要的藥用輔料。沒有關(guān)于測定方法的報告。

基于現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀,本申請的發(fā)明人打算提供一種測定聚維酮碘溶液中聚維酮含量的方法,特別是一種測定聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的HPLC方法。解決方案 。

技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種測定聚維酮碘溶液中聚維酮含量的方法,特別是一種分析測定聚維酮碘溶液的方法。吡啶酮碘水溶液中聚維酮的含量。

為此,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:

使用c18色譜柱,以乙腈-水混合溶劑為流動相,用紫外檢測器測定聚維酮碘水溶液中的聚維酮含量;

本發(fā)明中乙腈-水混合溶劑的體積比為5:95,聚維酮色譜峰的保留時間為4.60min,峰形良好。

本發(fā)明中,流速為0.8ml/min,紫外檢測波長為205nm,聚維酮色譜峰不受樣品中溶劑峰等成分的干擾;

本發(fā)明方法適用于聚維酮碘液體制劑的檢測。對于維酮的含量,在本發(fā)明的一個實施例中,使用聚維酮碘水溶液作為待測樣品。

本發(fā)明提供的聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的HPLC測定方法中,對照品溶液和樣品溶液的制備步驟如下:

1)取聚維酮對照品約0.01g,精密稱定,置于10ml容量瓶中,加水溶解,調(diào)至刻度,搖勻,得1mg/ml聚維酮對照品溶液;

2)取約2ml的聚維酮碘水溶液,精密量取,置于10ml容量瓶中,用水稀釋,調(diào)整體積至刻度,搖勻,得到濃度為10mg/ml的溶液,準確量取取該溶液1ml,置于10ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得聚維酮碘樣品溶液。

待測樣品分析確定后,顯示結(jié)果。本發(fā)明的聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的HPLC測定方法簡便、快速、準確、靈敏,特別適用于聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的測定,以及測定聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的方法。本發(fā)明有助于提高聚維酮碘液體制劑的質(zhì)量控制和用藥安全性。

圖紙說明

圖 1 是空白溶劑(水)的高效液相色譜圖。

圖2是聚維酮參比溶液的高效液相色譜圖,

其中: 1 是聚維酮。

圖3是聚維酮碘水溶液稀釋劑的高效液相色譜圖,

其中: 1 是聚維酮。

圖4是聚維酮對照品峰面積對濃度的線性圖,

其中:橫坐標為聚維酮對照品濃度(mg/ml),縱坐標為聚維酮峰面積。

下面對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。以下實施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)思想,不能限制本發(fā)明的保護范圍。在此基礎(chǔ)上所作的任何改動,均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

具體實現(xiàn):

示例 1

一、儀器和試劑

1.1 儀器

shimadzulc-10ad型高效液相色譜儀,包括lc-10ad四元泵、spd-a紫外檢測器、sto-10a柱溫箱,帶有 20μl 定量環(huán)的手動進樣器(日本島津公司); hs2000色譜數(shù)據(jù)工作站(杭州英普科技發(fā)展有限公司);

1.2 試劑

聚維酮對照品(re-goldchemicalco.ltd,純度99.8%(干品),批號:03700184807);聚維酮碘水溶液(實驗室自制);乙腈(hplc純,j&kchemica,批號:lp50k04);去離子水(由illiporedirect-q純水發(fā)生器制備);

2、方法

2.1 溶液的制備

聚維酮對照品溶液的制備:取聚維酮對照品約0.01g,精密稱取,置10ml容量瓶中,加水溶解,定容至刻度,搖勻,得1mg/ml聚維酮對照品解決方案;

聚維酮碘樣品溶液的制備:取聚維酮碘水溶液約2ml,精密稱取,置于10ml容量瓶中,加水稀釋,調(diào)至刻度,搖勻,得濃度為10mg/ml的溶液;精密量取該溶液1ml,置于10ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,得聚維酮碘樣品溶液;

2.2 色譜條件

色譜柱:dikmac18柱(4.6mm×150mm,5μm)

流動相:乙腈-水體積比5:95

流速:0.8ml/min

紫外檢測波長:205nm

柱溫:20℃

進樣量:20μl

2.3 方法學調(diào)查

2.3.1 色譜系統(tǒng)適用性實驗:取20μl濃度為1mg/ml的聚維酮對照溶液進行分析,根據(jù)聚維酮峰理論塔板數(shù)不小于2500;

2.3.2 本方法獨有 性質(zhì):按本方法測定對照品和試樣溶液,得到相應的保留時間t=4.60min。聚維酮色譜峰不受樣品中溶劑峰等成分的干擾,峰形良好(如圖1、2所示)。 , 3);

2.3.3 線性范圍:制劑濃度為0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1mg/ml對照品溶液,每次取20μl進樣,按上述色譜條件進行分析,以聚維酮峰面積a(n=6)對質(zhì)量濃度c(mg/ml)作圖(標準品)曲線如圖4),得到線性回歸方程:a=554347c+5484.6(r=0.9998,n=6),結(jié)果表明:在0.1~1mg/ml范圍內(nèi),聚維酮峰面積a與濃度c呈良好的線性關(guān)系;

2.3.4 方法靈敏度:將線性范圍內(nèi)小濃度的對照品溶液用水逐漸稀釋。經(jīng)測定,本方法對聚維酮的檢出限為0.05μg/ml(s/n=3);定量限為0.2μg/ml(s/n=10);

2.3.5 方法準確度(以回收率表示):分別配制濃度為0.3、0.5、0.7 mg/ml的對照品溶液,依法測定回收率,測定對照品溶液的方法回收率如表 1 所示。

表 1 測定聚維酮含量的 hplc 方法 方法回收率 (%, n=3)

2.3.6 方法精密度:配置濃度為0.2、0.6、1mg/ml的樣品溶液,按上述色譜條件進行分析,內(nèi)測定3次日內(nèi)精密度;連續(xù)三天測量日內(nèi)精密度,結(jié)果見表2;精密測試結(jié)果

2.3.7 方法穩(wěn)定性:配置濃度為1 mg/ml的樣品溶液,分別在0、1、3、5、7、9、12、24小時進樣20 μl,按以上色譜條件分析研究溶液的穩(wěn)定性;結(jié)果表明,24h內(nèi)峰面積無明顯變化,峰面積rsd=0.02%,說明24h內(nèi)樣品穩(wěn)定;

2.3.8 加樣回收率:精密量取聚維酮碘樣品溶液各5ml(約相當于聚維酮0.25mg),分三組(每組3份),置于容量瓶中,加入0.20 mg/ml、0.25mg/ml、0.30mg/ml5ml聚維酮標準溶液(相當于樣品溶液中聚維酮含量的80%、、120%,即0.20mg、0.25mg、0.30mg的聚維酮),加入樣品后分別取三種溶液 HPLC法用于測定,每次進樣20ul,結(jié)果見表3;加樣回收率計算公式為:

加樣回收率=(實測濃度-1/2加樣濃度)/(1/2加標濃度)×。

表3 聚維酮加樣回收率測定結(jié)果(%,n=3)

2.4 樣品中聚維酮含量的測定:

取聚維酮碘20 μl樣品溶液進樣分析,記錄色譜圖;樣品含量測定結(jié)果的計算方法為:將測得的樣品溶液中聚維酮峰面積帶入標準曲線,得到樣品溶液中聚維酮的含量,即\n

聚維酮碘水溶液中聚維酮的百分含量=0.1×50×樣品溶液中聚維酮的含量

計算結(jié)果如表4所示:

表4 HPLC法測定聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的結(jié)果

本發(fā)明的實驗結(jié)果表明,HPLC法測得的三種聚維酮碘水溶液中聚維酮的含量分別為1.21%、1.16%、1.19%。 %。

国产特级毛片aaaaaa高潮流水| 深夜福利一区二区在线| 中文字幕av一区二区三区人妻少妇| 亚欧洲精品在线视频免费观看| 最新精品露脸国产在线| 亚洲av中文无码字幕色最新| 欧美性色黄大片a级毛片视频| 丝袜诱惑国产一区在线| 老熟女重囗味hdxx70星空| 少妇的肉体k8经典| 野外做受又硬又粗又大视幕| 人人爽久久久噜噜噜婷婷| 熟妇熟女乱妇乱女网站| 中文字幕无码视频专区| 美乳丰满人妻无码视频| 老熟妇乱子伦牲交视频| 女人扒开屁股桶爽30分钟| 天天摸日日摸狠狠添| 色噜噜狠狠狠狠色综合久一| 国产成人综合久久免费导航| 强 暴 疼 哭 处 女 身子视频| 成人av午夜在线观看| 欧美bestiality变态人禽交| 国产精品一区二区久久| 国产又色又爽又高潮免费视频麻豆| 成年男人裸j照无遮挡无码 | 自拍亚洲一区欧美另类| 岛国一区二区三区av| 亚洲s码欧洲m码国产av| 亚洲午夜爱爱香蕉片| 手机免费在线观看av网站| 亚洲精品无码专区在线播放| 国产麻豆黄色一级视频| 浓毛老太交欧美老妇热爱乱| 无码国产一区二区三区四区| 中文字幕乱妇无码av在线| 亚洲av无码一区二区乱子仑| 国产日本亚洲一区二区| 一本色道久久综合亚洲精品| 精品免费看国产一区二区| 国产亚洲精品久久久久久青梅|